Você já se perguntou como o teor de carbono nos metais é medido com precisão? Este artigo explora vários métodos, desde a absorção de infravermelho até a análise eletroquímica, lançando luz sobre seus princípios e aplicações. Ao final, você entenderá os pontos fortes e as limitações de cada técnica, o que o ajudará a compreender a ciência por trás do controle de qualidade dos metais.
O desenvolvimento e a utilização de metais e seus materiais compostos geralmente exigem controle preciso e determinação exata do conteúdo de carbono e enxofre. Esses elementos influenciam significativamente as propriedades mecânicas, a microestrutura e o desempenho geral dos materiais metálicos.
O carbono em materiais metálicos existe em várias formas, incluindo carbono livre (grafite), carbono de solução sólida intersticial, carbonetos, carbono gasoso dissolvido, camadas de carburação de superfície e revestimentos de carbono orgânico. Cada forma contribui de forma diferente para as características do material e requer considerações específicas durante a análise.
Atualmente, vários métodos são empregados para analisar o teor de carbono em metais, incluindo:
No entanto, cada método de medição tem um escopo limitado de aplicação, e os resultados da medição podem ser significativamente influenciados por vários fatores. Esses fatores incluem a forma específica de carbono presente, a eficiência da liberação de carbono durante a oxidação ou excitação, as técnicas de preparação de amostras e o valor inerente do branco do instrumento. Consequentemente, o mesmo método analítico pode produzir diferentes níveis de exatidão e precisão em diferentes cenários ou para diferentes composições de materiais.
Este artigo fornece uma visão geral abrangente dos métodos de análise atuais, técnicas de preparação de amostras, instrumentação e campos de aplicação para análise de carbono em metais. O objetivo é orientar cientistas de materiais, metalúrgicos e profissionais de controle de qualidade na seleção da abordagem analítica mais apropriada para suas necessidades específicas, garantindo a determinação precisa do teor de carbono em uma ampla gama de materiais metálicos e aplicações industriais.
O método de absorção de infravermelho por combustão, que se baseia no método de absorção de infravermelho, é um método especializado para a análise quantitativa de carbono (e enxofre).
O princípio por trás desse método envolve a queima da amostra em um fluxo de oxigênio para produzir CO2.
Em uma pressão específica, a energia absorvida pelo CO2 dos raios infravermelhos é proporcional à sua concentração.
Portanto, o conteúdo de carbono pode ser calculado medindo-se a alteração na energia antes e depois da passagem do gás CO2 pelo absorvedor de infravermelho.
Princípio do método de absorção por infravermelho de combustão
Nos últimos anos, a tecnologia de análise de gás por infravermelho avançou rapidamente, levando ao rápido surgimento de vários instrumentos analíticos baseados nos princípios de aquecimento por indução de alta frequência, combustão e absorção do espectro infravermelho.
Ao determinar o teor de carbono e enxofre usando o método de absorção infravermelha por combustão de alta frequência, os seguintes fatores geralmente devem ser levados em consideração: secura da amostra, sensibilidade eletromagnética, tamanho geométrico, tamanho da amostra, tipo de fluxo, proporção, ordem de adição, quantidade de adição, configurações de valor em branco etc.
Esse método tem a vantagem de fornecer uma quantificação precisa com interferência mínima.
É adequado para usuários que enfatizam muito a precisão do teor de carbono e têm tempo suficiente para realizar testes durante a produção.
Quando um elemento é energizado por calor ou eletricidade, ele passa de seu estado fundamental para um estado excitado, que então retorna espontaneamente ao estado fundamental.
Durante o processo de retorno do estado excitado para o estado fundamental, cada elemento libera seu espectro característico, e seu conteúdo pode ser determinado com base na intensidade desse espectro.
Princípio do espectrômetro de emissão
No setor metalúrgico, onde as demandas de produção são altas, é necessário analisar rapidamente o conteúdo de todos os principais elementos na água do forno, não apenas o carbono.
Os espectrômetros de emissão de leitura direta de faísca tornaram-se a escolha preferida nesse setor devido à sua capacidade de fornecer resultados rápidos e estáveis.
No entanto, esse método tem requisitos específicos para a preparação da amostra.
Por exemplo, ao analisar amostras de ferro fundido usando espectroscopia de faísca, é necessário que o carbono na superfície da amostra esteja na forma de carbonetos e livre de grafite, caso contrário, os resultados da análise poderão ser afetados.
Alguns usuários aproveitam as propriedades de resfriamento rápido e clareamento de fatias finas para determinar o teor de carbono em peças fundidas por espectroscopia de faísca, depois de transformar as amostras em fatias.
Ao usar a espectroscopia de faísca para analisar amostras de fios de aço carbono, as amostras devem ser processadas rigorosamente e colocadas "na vertical" ou "planas" na mesa de faísca para análise, usando um dispositivo de análise de amostras pequenas, a fim de melhorar a precisão da análise.
O analisador de raios X por dispersão de comprimento de onda pode determinar rápida e simultaneamente o conteúdo de vários elementos.
Princípio do espectrômetro de fluorescência de raios X dispersivo em comprimento de onda
O espectrômetro de fluorescência de raios X com dispersão de comprimento de onda (WDXRF) utiliza a excitação de raios X para fazer com que os elétrons internos dos átomos do elemento façam a transição no nível de energia e emitam raios X secundários, também conhecidos como fluorescência de raios X.
O espectrômetro divide a luz usando um cristal, e o detector detecta o sinal de raio X característico difratado.
Ao sincronizar e alterar continuamente o ângulo de difração do cristal espectroscópico e do controlador, o comprimento de onda característico do raio X e a intensidade de cada comprimento de onda do raio X produzido por vários elementos na amostra podem ser obtidos para análise qualitativa e quantitativa.
Produzido pela primeira vez na década de 1950, o WDXRF tem sido amplamente utilizado no departamento de geologia devido à sua capacidade de determinar simultaneamente vários componentes em sistemas complexos, o que leva a uma maior velocidade de análise.
No entanto, o baixo rendimento de fluorescência do elemento leve carbono e a absorção e atenuação significativas de sua radiação característica por materiais de matriz pesada, como o aço, apresentam desafios na análise de carbono por XRF.
Medições repetidas da superfície do solo também podem resultar em valores crescentes de conteúdo de carbono. Como resultado, esse método não é tão amplamente usado quanto os dois métodos anteriores mencionados.
O método de titulação não aquosa é um método de titulação que usa um solvente não aquoso. Esse método permite a titulação de ácidos e bases fracos que não podem ser titulados em uma solução aquosa, selecionando um solvente apropriado para aumentar sua acidez ou alcalinidade.
Por exemplo, o ácido carbônico fracamente ácido gerado pelo CO2 na água pode ser titulado com precisão usando diferentes reagentes orgânicos.
O método de titulação não aquosa comumente usado inclui as seguintes etapas:
Esse método é tóxico, a exposição a longo prazo pode afetar a saúde humana e é difícil de operar, especialmente quando o teor de carbono é alto e a solução deve ser predefinida. Qualquer descuido pode causar resultados baixos devido ao escape de carbono.
Além disso, os reagentes usados no método de titulação não aquosa são, em sua maioria, produtos inflamáveis, e operações de aquecimento de alta temperatura estão envolvidas no experimento, de modo que os operadores devem ter uma forte consciência de segurança.
O detector de atomização por chama é usado em conjunto com a cromatografia de gás para aquecer a amostra em hidrogênio e, em seguida, detectar os gases emitidos, como CH4 e CO, usando o detector de atomização por chama-cromatografia de gás.
Esse método é ideal para quem tem um teor de carbono extremamente baixo e requisitos elevados para os resultados de seus testes. Por exemplo, alguns usuários usaram esse método para testar traços de carbono em ferro de alta pureza, com um teor de 4 µg/g e um tempo de análise de 50 minutos.
Alguns usuários introduziram o uso da análise potenciométrica para determinar o baixo teor de carbono nas ligas.
Depois que a amostra de ferro é oxidada em um forno de indução, uma célula de concentração eletroquímica baseada em eletrólito sólido de carbonato de potássio é usada para analisar e determinar o produto gasoso para determinar a concentração de carbono.
Esse método é especialmente adequado para a determinação de concentrações muito baixas de carbono. A precisão e a sensibilidade da análise podem ser controladas ajustando-se a composição do gás de referência e a taxa de oxidação da amostra.
No entanto, esse método tem aplicações práticas limitadas e permanece principalmente no estágio de pesquisa experimental.
Ao refinar o aço, muitas vezes é necessário monitorar o teor de carbono do aço fundido em tempo real em um forno a vácuo.
Alguns estudiosos do setor metalúrgico introduziram métodos de uso de informações sobre gases residuais para estimar a concentração de carbono.
Usando o consumo e a concentração de oxigênio durante o vácuo descarburação juntamente com as taxas de fluxo de oxigênio e argônio, eles estimam o teor de carbono no aço fundido.
Além disso, alguns usuários desenvolveram métodos e instrumentos para a determinação rápida de traços de carbono no aço fundido. Ao soprar um gás de arraste no aço fundido, eles estimam o conteúdo de carbono medindo o carbono oxidado no gás de arraste.
Esses métodos de análise on-line são úteis para o gerenciamento da qualidade e o controle de desempenho no processo de produção de aço.
Como fundador do MachineMFG, dediquei mais de uma década de minha carreira ao setor de metalurgia. Minha vasta experiência permitiu que eu me tornasse um especialista nas áreas de fabricação de chapas metálicas, usinagem, engenharia mecânica e máquinas-ferramentas para metais. Estou sempre pensando, lendo e escrevendo sobre esses assuntos, esforçando-me constantemente para permanecer na vanguarda do meu campo. Permita que meu conhecimento e experiência sejam um trunfo para sua empresa.
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