EDS 노출: X-선 분광학의 구조와 용도 살펴보기

EDS란 무엇인가요?

의 전체 이름 EDS는 에너지 분산형 X-선 분광기입니다.는 모든 X-선 스펙트럼을 동시에 기록하여 X-선 강도와 X-선 에너지 사이의 함수 관계를 측정할 수 있습니다.

시료를 손상시키지 않고 미세 영역 성분을 빠르게 분석할 수 있는 방법입니다.

원소의 정성적 분석은 물질에 의해 여기된 특징적인 X-선 에너지를 측정하여 수행하고, 정량적 분석은 특징적인 X-선 강도를 측정하여 수행합니다.

EDS는 1970년대 초에 상용화되기 시작했으며, 현재는 기본적으로 SEM의 표준 장비로 자리 잡았습니다.

특징적인 X-레이

정의: 원자의 내피 전자가 이온화된 후 외피 전자에서 내피 전자로 전이되면서 생성되는 특징적인 에너지를 가진 전자기 방사선 광자.

고속으로 움직이는 전자빔이 시료 표면에 부딪히면 전자는 하나 이상의 탄성 및 비탄성 충돌을 위해 원소의 원자핵 및 외층 전자와 충돌합니다.

약 1%의 입사 전자 에너지는 시료 정보를 반영하는 시료의 다양한 신호(이차 전자, 특성 X-선, 연속 X-선, 오거 전자, 후방 산란 전자 등)를 여기시킵니다.

그림 1: 시료 표면에 고에너지 전자 충격을 가하여 생성된 신호

EDS의 구조와 작동 원리

특징적인 엑스레이는 같은 사람의 지문처럼 원소마다 방출하는 엑스레이 에너지가 다르고 고유성이 있기 때문에 특별합니다.

서로 다른 특징적인 X-선 에너지를 사용하는 원소 분석을 에너지 분산법이라고 합니다.

구조 도식은 다음과 같습니다:

그림 2: 에너지 분광계의 구조 개략도

샘플에 의해 여기된 특징적인 X-선은 창을 통해 Si(LI) 반도체 검출기에 직접 조사되어 Si 원자를 이온화하고 많은 수의 전자 정공 쌍, 즉 X-선 에너지에 비례하는 수의 전자 정공 쌍을 생성합니다:
N = E / ε，，

여기서, ε는 전자 정공 쌍을 생성하기 위해 생성되는 에너지(3.8eV)입니다.

예를 들어 FeKα- 에너지는 6.403keV이며 1685개의 전자 정공 쌍을 생성할 수 있습니다.

Si (LI) 검출기를 바이어스(일반적으로 - 500 ~ - 1000V)하여 전자와 정공 쌍을 분리 및 수집하고 프리앰프에서 전류 펄스로 변환한 다음 메인 앰프에서 전압 펄스로 변환한 다음 다중 채널 펄스 높이 분석기로 전송할 수 있습니다.

출력 펄스 높이는 N에 의해 결정되며, EDS 스펙트럼의 횡좌표인 에너지를 형성합니다.

서로 다른 강도 범위에서 기록된 특징적인 X-선의 수에 따라 서로 다른 원소의 X-선 강도를 결정하여 EDS 스펙트럼의 종좌표인 강도를 형성할 수 있습니다.

그림 3 EDS 다이어그램

EDS 분석 요소의 범위

에너지 분광기로 분석할 수 있는 요소는 창 소재의 유형에 따라 영향을 받습니다.

기존의 베릴륨 창은 초광 원소의 X-선을 흡수하기 때문에 나트륨(Na) 이후의 원소만 분석할 수 있습니다.

유기 필름 초박형 창은 (Be)-우라늄(U) 사이의 모든 원소를 분석할 수 있습니다.

신뢰성

어떤 사람들은 항상 EDS가 반정량적 분석이며 결과 편차가 클 것이라고 생각합니다.

실제로 실제 EDS는 미세 영역 구성 분석에 가장 편리하고 빠르며 정확하고 신뢰할 수 있는 분석 방법이며 데이터의 안정성과 재현성이 좋습니다.

정확도는 2-10%에 이르는 WDS에 이어 두 번째입니다.

중간 원자 번호의 피크가 겹치지 않는 주 원소의 정량적 오차는 2-3%이고 검출 한계는 0.1-0.5%입니다.

일반적으로 원자 번호가 감소하고 원소 함량이 감소함에 따라 신뢰도가 감소합니다.

측정 깊이는 미크론 수준입니다.

실리콘 드리프트 검출기(SDD), 대형 고체 각도 검출기 및 다양한 소프트웨어 처리의 발전으로 ED의 측정 오차도 더욱 감소했습니다.

샘플 요구 사항

에너지 분광기는 시료 표면에 특별한 요구 사항이 없습니다.

건조한 고체와 무대는 자성, 방사능 및 부식 없이 배치할 수 있습니다.

시료의 전도도가 좋지 않은 경우 금이나 탄소를 뿌릴 수 있습니다.