Imagine descubrir una técnica que revele la composición elemental de los materiales sin causar ningún daño. La Espectroscopia de Energía Dispersiva de Rayos X (EDS) lo consigue. En este artículo se explica cómo funciona la EDS, sus aplicaciones en diversos campos y su fiabilidad a la hora de proporcionar análisis elementales precisos. Al leerlo, comprenderá la capacidad única de la EDS para analizar regiones microscópicas con rapidez y precisión, lo que la convierte en una herramienta esencial en la moderna ciencia de los materiales.
El nombre completo de EDS es espectrómetro de rayos X de energía dispersivaque puede registrar todos los espectros de rayos X al mismo tiempo para medir la relación funcional entre la intensidad y la energía de los rayos X.
Es un método rápido de análisis de la composición de microáreas sin dañar la muestra.
El análisis cualitativo de elementos se lleva a cabo midiendo la energía característica de rayos X excitada por el material, y el análisis cuantitativo se realiza midiendo la intensidad característica de rayos X.
La EDS comenzó a comercializarse a principios de la década de 1970, y ahora es básicamente el equipo estándar del SEM.
Definición: fotones de radiación electromagnética con energía característica generados por la transición de los electrones de la capa externa a los electrones de la capa interna tras la ionización de los electrones de la capa interna del átomo.
Cuando el haz de electrones en movimiento a alta velocidad bombardea la superficie de la muestra, los electrones colisionan con el núcleo atómico y los electrones de la capa externa del elemento en una o varias colisiones elásticas e inelásticas.
Aproximadamente 1% de la energía del electrón incidente excita diversas señales de la muestra que reflejan la información de la muestra: electrones secundarios, rayos X característicos, rayos X continuos, electrones de barrena, electrones retrodispersados, etc.
Fig. 1: señal generada por el bombardeo de electrones de alta energía sobre la superficie de la muestra
La radiografía característica es especial porque la energía de rayos X liberada por los distintos elementos es diferente, igual que la huella dactilar de una misma persona, con singularidad.
El análisis elemental utilizando diferentes energías características de rayos X se denomina método de dispersión de energía.
El esquema estructural es el siguiente:
Fig. 2: Esquema estructural del espectrómetro de energía
Los rayos X característicos excitados por la muestra se irradian directamente sobre el detector semiconductor de Si (LI) a través de la ventana, ionizando el átomo de Si y generando un gran número de pares electrón-hueco, cuyo número es proporcional a la energía de los rayos X, a saber:
N = E / ε,
Donde, ε-la energía (3,8 eV) generada para generar un par electrón-hueco.
Por ejemplo: FeKα- la energía es de 6,403keV y se pueden generar 1685 pares de huecos de electrones.
Mediante la polarización del detector de Si (LI) (generalmente - 500 ~ - 1000 V), se pueden separar y recoger los pares de electrones y huecos, convertirlos en impulsos de corriente por el preamplificador, convertirlos en impulsos de tensión por el amplificador principal y enviarlos al analizador multicanal de altura de impulsos.
La altura del pulso de salida viene determinada por N, formando la abscisa del espectro EDS: energía.
Según el número de rayos X característicos registrados en diferentes rangos de intensidad, se pueden determinar las intensidades de los rayos X de los diferentes elementos para formar la ordenada del espectro EDS: intensidad.
Fig. 3 Diagrama EDS
Los elementos que puede analizar el espectrómetro de energía se ven afectados por el tipo de material de la ventana.
La ventana de berilio tradicional sólo puede analizar los elementos posteriores al sodio (Na) porque absorbe los rayos X de los elementos ultraligeros.
La ventana ultrafina de película orgánica puede analizar todos los elementos comprendidos entre (Be) - uranio (U).
Algunas personas siempre piensan que el EDS es un análisis semicuantitativo, y que la desviación del resultado será grande.
De hecho, el EDS real es el método de análisis más cómodo, rápido, preciso y fiable para el análisis de la composición de microrregiones, y la estabilidad y reproducibilidad de los datos son buenas.
Su precisión sólo es superada por el WDS, que puede alcanzar los 2-10%.
El error cuantitativo del elemento principal sin pico superpuesto del número atómico medio es de 2-3%, y el límite de detección es de 0,1-0,5%.
En general, la fiabilidad disminuye a medida que disminuye el número atómico y el contenido de elementos.
La profundidad de medición está en el nivel de micras.
El progreso del detector de deriva de silicio (SDD), el detector de ángulo sólido grande y diversos procesamientos de software también reducen aún más el error de medición de los DE.
El espectrómetro de energía no tiene requisitos especiales en cuanto a la superficie de la muestra.
El sólido seco y el escenario pueden colocarse sin magnetismo, radiactividad ni corrosión.
Si la conductividad de la muestra es deficiente, puede pulverizarse con oro o carbono.