Stellen Sie sich vor, Sie hätten eine Technik entdeckt, die die elementare Zusammensetzung von Materialien aufdeckt, ohne sie zu beschädigen. Die energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) kann genau das! Dieser Artikel beschreibt die Funktionsweise der EDS, ihre Anwendungen in verschiedenen Bereichen und ihre Zuverlässigkeit bei der genauen Elementanalyse. Nach der Lektüre werden Sie die einzigartige Fähigkeit der EDS verstehen, mikroskopische Bereiche schnell und präzise zu analysieren, was sie zu einem unverzichtbaren Werkzeug in der modernen Materialwissenschaft macht.
Der vollständige Name von EDS ist ein energiedispersives Röntgenspektrometerdie alle Röntgenspektren gleichzeitig aufnehmen kann, um die funktionale Beziehung zwischen Röntgenintensität und Röntgenenergie zu messen.
Es handelt sich um eine schnelle Methode zur Analyse der Zusammensetzung von Mikrobereichen ohne Beschädigung der Probe.
Die qualitative Analyse von Elementen erfolgt durch Messung der charakteristischen, vom Material angeregten Röntgenenergie, die quantitative Analyse durch Messung der charakteristischen Röntgenintensität.
Die EDS wurde Anfang der 1970er Jahre kommerzialisiert und ist heute im Grunde die Standardausrüstung des SEM.
Definition: Photonen der elektromagnetischen Strahlung mit charakteristischer Energie, die durch den Übergang von den Elektronen der äußeren Schale zu den Elektronen der inneren Schale erzeugt werden, nachdem die Elektronen der inneren Schale des Atoms ionisiert wurden.
Wenn der sich mit hoher Geschwindigkeit bewegende Elektronenstrahl die Probenoberfläche beschießt, stoßen die Elektronen mit dem Atomkern und den äußeren Schichtelektronen des Elements zusammen, wobei es zu einem oder mehreren elastischen und unelastischen Stößen kommt.
Etwa 1% der einfallenden Elektronenenergie regt verschiedene Signale der Probe an, die die Probeninformation widerspiegeln: Sekundärelektronen, charakteristische Röntgenstrahlung, kontinuierliche Röntgenstrahlung, Schneckenelektronen, rückgestreute Elektronen usw.
Abb. 1: Durch hochenergetischen Elektronenbeschuss auf der Probenoberfläche erzeugtes Signal
Die charakteristische Röntgenstrahlung ist etwas Besonderes, weil die von verschiedenen Elementen freigesetzte Röntgenenergie unterschiedlich ist, genau wie der Fingerabdruck ein und derselben Person, der einzigartig ist.
Die Elementaranalyse unter Verwendung verschiedener charakteristischer Röntgenenergien wird als Energiedispersionsmethode bezeichnet.
Das Strukturschema sieht wie folgt aus:
Abb. 2: Schematische Darstellung des Energiespektrometers
Die von der Probe angeregte charakteristische Röntgenstrahlung wird durch das Fenster direkt auf den Si(LI)-Halbleiterdetektor gestrahlt, wodurch das Si-Atom ionisiert und eine große Anzahl von Elektronen-Loch-Paaren erzeugt wird, deren Anzahl proportional zur Röntgenenergie ist, nämlich:
N = E / ε,
Wobei ε die Energie (3,8 eV) ist, die erzeugt wird, um ein Elektron-Loch-Paar zu erzeugen.
Zum Beispiel: FeKα- die Energie beträgt 6,403keV und es können 1685 Elektronen-Loch-Paare erzeugt werden.
Durch Vorspannung des Si(LI)-Detektors (im Allgemeinen - 500 ~ - 1000 V) können die Elektronen- und Löcherpaare getrennt und aufgefangen, vom Vorverstärker in Stromimpulse umgewandelt, dann vom Hauptverstärker in Spannungsimpulse umgewandelt und schließlich an den Mehrkanal-Pulshöhenanalysator weitergeleitet werden.
Die Höhe des Ausgangsimpulses wird durch N bestimmt und bildet die Abszisse des EDS-Spektrums: Energie.
Anhand der Anzahl der charakteristischen Röntgenstrahlen, die in verschiedenen Intensitätsbereichen aufgezeichnet wurden, können die Intensitäten der Röntgenstrahlen der verschiedenen Elemente bestimmt werden, um die Ordinate des EDS-Spektrums zu bilden: Intensität.
Abb. 3 EDS-Diagramm
Die Elemente, die mit dem Energiespektrometer analysiert werden können, hängen von der Art des Fenstermaterials ab.
Das herkömmliche Beryllium-Fenster kann nur die Elemente nach Natrium (Na) analysieren, da es die Röntgenstrahlung der ultraleichten Elemente absorbiert.
Das ultradünne Fenster des organischen Films kann alle Elemente zwischen (Be) und Uran (U) analysieren.
Einige Leute denken immer, dass EDS eine semiquantitative Analyse ist und die Ergebnisabweichung groß sein wird.
In der Tat ist die EDS die bequemste, schnellste, genaueste und zuverlässigste Analysemethode für die Analyse der Zusammensetzung von Mikrobereichen, und die Stabilität und Reproduzierbarkeit der Daten sind gut.
Seine Genauigkeit ist nur von WDS übertroffen, das 2-10% erreichen kann.
Der quantitative Fehler des Hauptelements ohne überlappenden Peak der mittleren Ordnungszahl beträgt 2-3%, und die Nachweisgrenze liegt bei 0,1-0,5%.
Im Allgemeinen nimmt die Zuverlässigkeit mit abnehmender Ordnungszahl und abnehmendem Elementgehalt ab.
Die Messtiefe liegt im Mikrometerbereich.
Die Fortschritte beim Silizium-Drift-Detektor (SDD), dem großen Raumwinkel-Detektor und verschiedenen Software-Verfahren verringern den Messfehler von EDs noch weiter.
Das Energiespektrometer stellt keine besonderen Anforderungen an die Oberfläche der Probe.
Der trockene Feststoff und die Bühne können ohne Magnetismus, Radioaktivität und Korrosion platziert werden.
Ist die Leitfähigkeit der Probe schlecht, kann sie mit Gold oder Kohlenstoff besprüht werden.