Разработка и использование металлов и композиционных материалов на их основе часто требуют точного контроля и точного определения содержания углерода и серы.
Углерод в металлических материалах существует в основном в виде свободного углерода, углерода в твердых растворах, углерода в соединениях, газообразного углерода, углерода, защищающего поверхность от науглероживания, и органического углерода в покрытиях.
В настоящее время методы анализа содержания углерода в металлах включают сжигание, эмиссионную спектрометрию, газообъемное, неводное титрование, инфракрасную абсорбцию, хроматографию и другие.
Однако каждый метод измерения имеет ограниченную область применения, и на результаты измерения могут влиять различные факторы, такие как форма углерода, возможность его полного высвобождения в процессе окисления и значение холостого хода. Таким образом, один и тот же метод может давать разные уровни точности в разных ситуациях.
В этой статье кратко описаны современные методы анализа, пробоподготовка, приборы и области применения анализа углерода в металлах.
Метод инфракрасной абсорбции при сжигании, основанный на методе инфракрасной абсорбции, является специализированным методом количественного анализа углерода (и серы).
Принцип этого метода заключается в сжигании образца в потоке кислорода с образованием CO2.
При определенном давлении энергия, поглощаемая CO2 инфракрасными лучами, пропорциональна его концентрации.
Поэтому содержание углерода можно рассчитать, измерив изменение энергии до и после прохождения газа CO2 через инфракрасный поглотитель.
Принцип сжигания в инфракрасном абсорбционном методе
В последние годы технология инфракрасного анализа газов стремительно развивается, что привело к быстрому появлению различных аналитических приборов, основанных на принципах высокочастотного индукционного нагрева, горения и поглощения инфракрасного спектра.
При определении содержания углерода и серы методом инфракрасной абсорбции с высокочастотным сжиганием обычно учитываются следующие факторы: сухость образца, электромагнитная чувствительность, геометрический размер, размер образца, тип флюса, пропорция, порядок добавления, количество добавления, настройки холостого значения и т.д.
Преимущество этого метода заключается в том, что он обеспечивает точное количественное определение при минимальных помехах.
Он подходит для пользователей, которые придают большое значение точности определения содержания углерода и располагают достаточным временем для тестирования в процессе производства.
Когда на элемент подается тепловая или электрическая энергия, он переходит из своего основного состояния в возбужденное, которое затем самопроизвольно возвращается в основное состояние.
В процессе возвращения из возбужденного состояния в основное каждый элемент выделяет свой характерный спектр, и по интенсивности этого спектра можно определить его содержание.
Принцип работы эмиссионного спектрометра
В металлургической промышленности, где требования к производству высоки, необходимо быстро анализировать содержание всех основных элементов в печной воде, а не только углерода.
Искровые эмиссионные спектрометры прямого считывания стали предпочтительным выбором в этой отрасли благодаря своей способности быстро и стабильно получать результаты.
Однако этот метод предъявляет особые требования к подготовке проб.
Например, при анализе образцов чугуна с помощью искровой спектроскопии необходимо, чтобы углерод на поверхности образца был в виде карбидов и не содержал графита, иначе результаты анализа могут пострадать.
Некоторые пользователи используют преимущества быстрого охлаждения и отбеливания тонких ломтиков для определения содержания углерода в отливках методом искровой спектроскопии, после изготовления образцов в виде ломтиков.
При использовании искровой спектроскопии для анализа образцов проволоки из углеродистой стали образцы должны быть строго обработаны и помещены на искровой стол в вертикальном или плоском положении для анализа с помощью приспособления для анализа малых образцов, чтобы повысить точность анализа.
Рентгеновский анализатор с дисперсионной длиной волны позволяет быстро и одновременно определять содержание нескольких элементов.
Принцип работы длинноволнового дисперсионного рентгеновского флуоресцентного спектрометра
Рентгенофлуоресцентный спектрометр с дисперсией по длине волны (WDXRF) использует рентгеновское возбуждение, заставляя внутренние электроны атомов элементов переходить на другой энергетический уровень и испускать вторичные рентгеновские лучи, также известные как рентгеновская флуоресценция.
Спектрометр расщепляет свет с помощью кристалла, а детектор регистрирует дифрагированный характеристический рентгеновский сигнал.
Синхронизируя и непрерывно изменяя угол дифракции спектроскопического кристалла и контроллера, можно получить характерную длину волны рентгеновского излучения и интенсивность рентгеновского излучения каждой длины волны, создаваемого различными элементами в образце, для качественного и количественного анализа.
Впервые произведенный в 1950-х годах, WDXRF получил широкое распространение в геологии благодаря своей способности одновременно определять несколько компонентов в сложных системах, что позволяет повысить скорость анализа.
Однако низкий выход флуоресценции легкого элемента углерода и значительное поглощение и ослабление его характеристического излучения тяжелыми материалами матрицы, такими как сталь, создают трудности при рентгенофлуоресцентном анализе углерода.
Повторные измерения поверхности земли также могут привести к увеличению содержания углерода. В результате этот метод используется не так широко, как два предыдущих.
Метод неводного титрования - это метод титрования с использованием неводного растворителя. Этот метод позволяет титровать слабые кислоты и основания, которые не могут быть титрованы в водном растворе, путем выбора соответствующего растворителя для увеличения их кислотности или щелочности.
Например, слабокислую угольную кислоту, образующуюся из CO2 в воде, можно точно титровать с помощью различных органических реагентов.
Обычно используемый метод неводного титрования включает следующие этапы:
Этот метод токсичен, длительное воздействие может повлиять на здоровье человека, а также сложен в эксплуатации, особенно при высоком содержании углерода и необходимости предварительной настройки раствора. Любая неосторожность может привести к низким результатам из-за выхода углерода.
Кроме того, реагенты, используемые в методе неводного титрования, в основном являются легковоспламеняющимися продуктами, а в эксперименте задействованы высокотемпературные нагревательные операции, поэтому операторы должны хорошо знать технику безопасности.
Пламенно-атомизационный детектор используется в сочетании с газовой хроматографией для нагревания образца в водороде и последующего обнаружения выделяющихся газов, таких как CH4 и CO, с помощью пламенно-атомизационного детектора-газовой хроматографии.
Этот метод идеально подходит для тех, кто имеет крайне низкое содержание углерода и предъявляет высокие требования к результатам тестирования. Например, некоторые пользователи использовали этот метод для определения следовых количеств углерода в высокочистом железе с содержанием 4 мкг/г и временем анализа 50 минут.
Некоторые пользователи внедрили потенциометрический анализ для определения низкого содержания углерода в сплавах.
После того как образец железа окисляется в индукционной печи, электрохимическая концентрационная ячейка на основе твердого электролита карбоната калия используется для анализа и определения газообразного продукта для определения концентрации углерода.
Этот метод особенно подходит для определения очень низких концентраций углерода. Точность и чувствительность анализа можно регулировать, изменяя состав эталонного газа и скорость окисления образца.
Однако этот метод имеет ограниченное практическое применение и остается в основном на стадии экспериментальных исследований.
При рафинировании стали часто необходимо контролировать содержание углерода в расплавленной стали в вакуумной печи в режиме реального времени.
Некоторые ученые в области металлургической промышленности разработали методы использования информации об отходящих газах для оценки концентрации углерода.
Используя потребление и концентрацию кислорода во время вакуума обезуглероживание В процессе, наряду с расходом кислорода и аргона, они оценивают содержание углерода в расплавленной стали.
Кроме того, некоторые пользователи разработали методы и приборы для быстрого определения следовых количеств углерода в расплавленной стали. Вдувая газ-носитель в расплавленную сталь, они определяют содержание углерода, измеряя количество окисленного углерода в газе-носителе.
Эти методы онлайн-анализа полезны для управления качеством и контроля производительности в процессе производства стали.
Как основатель MachineMFG, я посвятил более десяти лет своей карьеры металлообрабатывающей промышленности. Мой обширный опыт позволил мне стать экспертом в области производства листового металла, механической обработки, машиностроения и станков для обработки металлов. Я постоянно думаю, читаю и пишу об этих предметах, постоянно стремясь оставаться на переднем крае своей области. Позвольте моим знаниям и опыту стать преимуществом для вашего бизнеса.
RU 
EN 
DE 
ES 